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柳澤 華代; 松枝 誠; 古川 真*; 石庭 寛子*; 和田 敏裕*; 平田 岳史*; 高貝 慶隆*
Analyst, 148(18), p.4291 - 4299, 2023/09
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Chemistry, Analytical)固体表面の定量マッピングが可能なオンライン同位体希釈レーザーアブレーション誘導結合プラズマ質量分析法(オンラインLA-ICP-IDMS)を開発した。LAで生成された試料エアロゾルは、独自開発したサイクロン式スプレーチャンバーを介して、同位体濃縮液のミストとオンラインで混合され、ICP-MSへと導入される。その後、同位体比の計算などを通じて各スポットにおける定量イメージング像を作成した。モデル元素としてFeとSrを選択し、オンライン同位体希釈に基づく定量によって認証標準物質を定量したところ、認証値と定量値の結果は良好であった。本法を生体硬組織に適用し、電子プローブマイクロアナライザーのデータと比較した結果、鉄とSrのような微量元素の定量に有効であることを確認した。
渡部 和男
Analytica Chimica Acta, 80, p.117 - 123, 1975/00
被引用回数：13ニッケル基合金および合金鋼中の硫黄を正確かつ精度良く定量するため同位体希釈質量分析法を検討した。試料を混酸(塩酸+硝酸+水)に溶解しスパイクを加える。硝酸を除去しヨウ化水素酸+次亜リン酸+塩酸で還元する。硫化水素を酢酸カドミウム溶酸に吸収させる。硝酸銀を加え硫化銀とする。硫化銀を酸素燃焼法で燃焼し二酸化硫黄とする。同位体比測定を行う。硫黄含有量50ppmの試料を1g用いた場合、繰り返し分析の標準偏差は3%以下であった。硫黄の検出下限は0.6
gであった。
小森 卓二; 田村 修三
分析化学, 23(7), p.804 - 810, 1974/07
安全同位体および長寿命放射性核種をスパイク(トレーサー)とし、同位体比測定に質量分析計を用いる同位体希釈分析法の原理・実験上の問題点・核燃料炉材料分析などへの応用例について解説した。
榎本 茂正; 坂東 昭次; 川上 泰; 今橋 強; 妹尾 宗明; 立川 登; 天野 恕; 伊藤 太郎; 山本 晧靖; 山林 尚道; et al.
JAERI-M 5097, 35 Pages, 1973/01
食塩電解槽内の陰極用水銀量を、放射性水銀(
Hg)を用いる同位体希釈法によって測定する方法は、操業中に迅速に実施できる等いくつかの利点があるため、最近、急速に関心と需要が増してきてあり、原研、アイソトープ事業部では、いくつかの技術指導を行なってきた。この間、この測定に必要、十分な作業項目を1つの方式としてまとめることに努めてきた結果、測定精度の向上、安全性確保および操作の簡素化等ほぼ満足しうるものに達した。この方式は、RI投入用試料と同時に、これを定量的に希釈した比較試料を提供し、これによって電解槽現場の測定を行なうものである。現場で測定するさいの問題点、注意事項などを摘出して検討したうえ、作業手順をマニュアル化した。
高橋 正雄; 松田 祐二; 大内 操; 小森 卓二
分析化学, 20(9), p.1085 - 1091, 1971/00
金属ナトリウム中のこん跡ウランを,真空蒸留でナトリウムを分離し,同位体希釈法およびアルセナゾIIIを用いる吸光光度法で定量することを検討した.ナトリウムを真空蒸留するときにウランの損失がないことが同位体希釈法により確かめられた.ナトリウムの蒸留にはステンレス鋼るつぼを使用し,同位体希釈法ではウランをトリ-n-オクチルアミンで抽出分離してから,その同位体比を測定した.吸光光度法では鉄を抽出除去してからウランを亜鉛で4価に還元し定量した.この二つの定量法の検出限界は,同位体希釈法では約1ppb,吸光光度法では100ppbウラン程度であろうと考えられる.さらに試薬金属ナトリウム中のウラン濃度は2ppb以下であることがわかった.
田村 修三; 郡司 勝文; 戸井田 公子*
分析化学, 17(1), p.82 - 85, 1968/00
安定同位体希釈法は質量分析計などを使用し、また特定の濃縮同位体を必要とするので日常分析法としては一般的でないが、諸方法による結果を相互比較する場合には信頼性の高い方法とされ、ジルコニウム標準金属中ハフニウムの定量に用いられた例
もある。本法では同位体希釈法による結果と発光分光法,けい光X線法,放射化分析により得られていた分析値を比較検討することを試みた。
小森 卓二
分析化学, 11(7), p.772 - 779, 1962/00
同位体希釈法は、まだ同位体の存在が確認されていなかった時代に、Hevesyらがウランの壊変生成物であるラジウムDが鉛と分離できない事実にヒントを得て、硫化鉛の溶解度測定にラジウムDをスパイクとして用いたのが最初である。その後はしばらく同位体の発見および濃縮も行なわれずにとどまったので、この方面の開発もなかったが、1930年代に入って重水素、重窒素など、低原子量元素の同位体が濃縮されるに至り、これらの濃縮同位体をスパイクとして、主として生化学の分野でメタボリズムの研究に広く利用された。とくに、戦後は,多くの元素の濃縮同位体が入手できるようになって、化学、物理、地質学、生化学および医学など、多くの分野において数多く利用されてきた。ここでは、分析化学の立場から興味のある応用例をとりあげ、同位体希釈法のあらましを述べてみたいと思う。
小森 卓二; 田村 修三
質量分析, 9(17), p.37 - 39, 1961/00
原子力研究所において運転されているウオーターボイラー型原子炉(JRR-1)の燃料溶液中のウラン濃度変化の有無を確認するため、天然ウランをスパイクとした同位体希釈法によりウラン濃度の測定を行った。同位体希釈法をとりあげた理由としては、i)JRR-1原子炉燃料ウランの同位体濃度は約20%
Uであるから、スパイクとして天然頻度のウランが使えること。ii)燃料溶液中のウラン濃度が高くても(初めの臨界時には燃料溶液中のウラン濃度は183mgであった)、スパイクの量を増すことによって測定が可能となること、iii)はじめに燃料溶液の試料とスパイクとの混合さえ均一に行なえば、あとの抽出分離は定量的である必要はないから、この場合のように高い放射能の溶液の処理には適していること、などであって、その結果はきわめて良好であった。
Pu, 
U混合スパイクの調製と実試料への適用堀籠 和志; 田口 茂郎; 山本 昌彦; 稲田 聡; 久野 剛彦
no journal, ,
同位体希釈質量分析法によるU・Pu混合酸化物(MOX)中のU, Pu濃度分析に最適化したPu, Uを内標準とする混合スパイクを調製し、MOX粉末中のU, Pu濃度を高精度に分析できる結果が得られた。
柳澤 華代; 松枝 誠; 古川 真*; 平田 岳史*; 高貝 慶隆*
no journal, ,
福島第一原子力発電所の廃止措置において、燃料デブリや放射性廃棄物などの放射性核種分析はそれらの処理処分方法の検討や炉内状況把握のために重要である。Sr-90などの難分析核種は従来、放射能分析法や誘導結合プラズマ質量分析法(ICP-MS)により定量されてきたが、固体試料を分析する際、前処理において試料を溶解して溶液とするため、固体試料の表面に付着する分析対象物の分布情報が完全に失われる欠点があった。レーザーアブレーション誘導結合プラズマ質量分析法(LA-ICP-MS)は固体試料を直接分析可能な分析法であるが、妨害元素による質量スペクトル干渉の問題や試料組成の違いによってアブレーションされる試料量が変わるマトリックス効果の問題のため、LA-ICP-MSを定量分析として用いることは非常に困難だった。これらの問題を克服するため、本研究では同位体希釈法に基づく新しいLA-ICP-MS定量法を開発した。さらに、この方法の有用性を示すため、Sr-90の定量イメージング分析に適用した。
柳澤 華代; 松枝 誠; 古川 真*; 石庭 寛子*; 和田 敏裕*; 平田 岳史*; 高貝 慶隆*
no journal, ,
レーザーアブレーション誘導結合プラズマ質量分析法(LA-ICP-MS)は、他のイメージング分析に比べて高感度だが、目的元素の定量には、マトリックスに適合した認証標準物質(CRMs)が必要である。しかし、生体試料に適したCRMsはほとんど市販されておらず、従来のLA-ICP-MS法では定量が難しい。本研究では、同位体希釈法を組み合わせたデュアルガスフローシステムを利用した。本システムは、アブレーションサンプルとネブライザーで噴霧したスパイク液の2つのエアロゾルが、独自開発のデュアルポートチャンバーを介して混合される。開発した手法を使用して、CRMs中のFeとSrを定量し、認証値と一致した。さらに、定量マッピングへの応用の可能性を示すために、生体試料(歯と耳石)を分析し、従来の化学分析で得られた値と比較した。
